据国外文献记载,没食子酸最早由舍勒制得(1786)。但古代中国早在这以前就有明确记载。例如,明代李挺的《医学入门》(1575)中记载了用发酵法从五倍子中得到没食子酸的过程。书中谓“五倍子粗粉,并矾,曲和匀,如作酒曲样,如瓷器遮不见风,候生白取出”。《本草纲目》卷39中则有“看药上长起长霜,则药已成矣”的记载。这里的“生白”“长霜”均为没食子酸生成之意,是世界上最早制得的有机酸,比舍勒的发现早了二百年。 五倍子
密度:1.694g/cm3
熔点:252℃
沸点:501.1℃
闪点:271.0℃
logP:0.91
折射率:1.730
外观:白色结晶性粉末
溶解性:溶于热水、乙醚、乙醇、丙酮和甘油,难溶于冷水,不溶于苯和氯仿
摩尔折射率:38.82
摩尔体积(cm3/mol):97.2
等张比容(90.2K):314.4
表面张力(dyne/cm):109.2
极化率(10-24cm3):15.39
疏水参数计算参考值(XlogP):无
氢键供体数量:4
氢键受体数量:5
可旋转化学键数量:1
互变异构体数量:14
拓扑分子极性表面积:98
重原子数量:12
表面电荷:0
复杂度:169
同位素原子数量:0
确定原子立构中心数量:0
不确定原子立构中心数量:0
确定化学键立构中心数量:0
不确定化学键立构中心数量:0
共价键单元数量:1
酸水解法主要分一步法和二步法。二步法制备没食子酸的主要工艺流程: 原料→热水浸提→ 滤除滤渣→ 单宁水溶液浓缩到20%左右→ 加酸水解→ 冷却结晶→离心得粗品→粗品溶解加炭脱色→过滤后冷却结晶→离心→ 干燥→没食子酸成品。一步法制备没食子酸的工艺流程就是比二步法省去了浸提单宁的一步, 直接加酸水解,省去了粉碎、浸提、浓缩等过程,缩短了生产周期,工艺路线及设备设计合理可行,其产品的开发取得了较好的经济效益, 为山区林特资源找到了出路。
但酸水解法中使用的硫酸是一种强酸,对设备存在不同程度的腐蚀。尽管反应过滤器和冷冻釜均采用不锈钢制造,但由于反应温度较高,酸浓度较大,腐蚀比较明显,直接影响设备使用寿命。[1]
碱水解法是原料浸提液即单宁水溶液在碱性条件下水解,然后用酸中和酸化即生成没食子酸。