不锈钢试样的浸蚀较磨光与抛光难度更大,原因是钢的耐蚀性好,显示基体的晶界比较困难,特别是奥氏体不锈钢、超低碳不锈钢等难以显示完整的晶界。不锈钢的组织类型很多,除了不同的基体组织外,还常出现δ铁素体,少量的碳化物及金属间化合物,它们对钢的性能有重要影响。由于各个相的形态没有明显的特点,所以用一般的浸蚀剂难以鉴别。
快速、准确地显示各相组织,满足分析检验工作的需要,要求试验人员能够根据钢种选择适当的浸蚀剂,保证试验结果的准确性。
试剂选择不当、组织显示不佳都将增加检验人员劳动量,如何根据钢种选择浸蚀剂成为不锈钢金相检验的难点,下面就目前检测量较大的钢种浸蚀剂的选择进行研究[1] 。
不锈钢金相组织常用的显示方法有化学浸蚀法和电解浸蚀法,而我们最常用的是化学浸蚀。化学浸蚀是将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面,使之显示出显微组织的一种方法,这是应用最早和最广泛的常规显示方法。
化学浸蚀实际上是一个电化学反应过程,是借试样各组织组成物间物理化学性质的差别,使其表面产生选择性浸蚀的方法,此时试样表面的微观起伏与其内部组织相对应,从而显示出组织特征。金属与合金中的晶粒与晶粒之间、晶内与晶界以及各相之间的物理化学性质不同,且具有不同的自由能,当受到浸蚀时,会发生电化学反应,此时浸蚀剂可称为电解质溶液。由于各相在电解质溶液中具有不同的电极电位,形成许多微电池,较低电位部分是微电池的阳极,溶解较快,溶解处呈现凹陷或沟槽,使相或组成间的衬度增大。在晶粒平面处的光线则以直接反射光反射进入物镜,呈现白亮色从而显示出晶粒的大小和形状。
通常浸蚀剂的浸蚀能力主要决定于溶液中氧化性离子本性,而不是浓度。因此,调整浸蚀时的浸蚀能力,主要手段是改变氧化性离子的种类和配比。要想清晰地显示组织的稳定性,需适当地选用浸蚀剂。若被显示组织的稳定性高,应选用浸蚀能力较强的浸蚀剂,但这并不意味着在任何情况下都选用电位高的浸蚀剂,如不恰当地选用,往往会显示不出电化学行为差异小的细微组织,达不到区分合金组织细节的目的。
浸蚀剂种类繁多,选用时应根据材料类别、检验目的及操作者的经验,以清晰地显示出组织为主要目的,还应考虑到无毒、挥发性小、易于保存等因素。
1 铁素体不锈钢金相腐蚀剂的选择
410S和430均属于铁素体不锈钢,一般用三氯化铁盐酸水溶液(三氯化铁5g+盐酸20ml+水100ml)来显示其组织和晶界,但用三氯化铁浸蚀时试样面常常出现很多黑点,这种黑点的出现不仅影响试样的观察,也会误导检验者而增加分析难度。三氯化铁浸蚀时试样基体中以氧化物为核心、硫化物为外壳的复合型夹杂物降低钢的耐点蚀性,尤其不耐Cl- 腐蚀,这种硫氧复合夹杂物腐蚀脱落后形成的微孔,且随着浸蚀时间的延长微孔扩大,导致试样面上出现大量的黑点。