照相法使射线作用在胶片上，然后测量底片上衍射点的黑度来获得衍射线的强度数据，根据实验装置和条件的差别，又分为多种方法。
劳厄照相法用连续波长的 X射线照射到静止不动的单晶体上，通常采用平板底片，所摄得的衍射图称为劳厄图。劳厄图常用来测定晶体的对称性和用于晶体的定向等。
1912年，劳厄等人根据理论预见，证实了晶体材料中相距几十到几百皮米（pm）的原子是周期性排列的；这个周期排列的原子结构可以成为X射线衍射的“衍射光栅”；X射线具有波动特性，是波长为几十到几百皮米的电磁波，并具有衍射的能力。这一实验成为X射线衍射学的第一个里程碑。当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关，每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理[1] 。
实验条件和装置与转动法基本一样，差别在于照相过程中，晶体只在选定的角度范围内来回摆动。这样可以避免同一层线上衍射点的重叠。但要摄取多套回摆图，才能收集完整的衍射数据。回摆照相法若配上计算机，自动测量衍射点强度和指标化，则有相当的优越性。广泛用于蛋白质的结构分析，与四圆衍射仪比较，可节省衍射实验的时间[1] 。
同一层线的衍射点是由不同晶面在晶体转动的不同时刻反射得到的，若在晶体转动时，让带动晶体摆动的马达通过涡轮涡杆同时使底片圆筒左右来回摆动，就可将原在同一层线的衍射点分开，这类方法称为运动底片法。韦森堡照相法是运动底片法的一种，其装置如图2所示。晶体的转轴和感光胶片圆筒均水平安放，在晶体与底片之间有一个层线屏，以便将其他层的衍射线遮住，只让某一层线的衍射线射到底片上，这类衍射图如图3所示。
一系列圆锥面上，衍射图展平后如图1b所示，图中衍射点排列成一系列平行的层线。利用转动图中的层线间距可算出晶格参数，若晶体的c轴与转动轴一致。
韦森堡图既可用来确定晶体的微观对称性和晶格参数，又可较方便地进行衍射点的指标化和测量强度，因而在四圆衍射仪被广泛使用之前，它是测定晶体结构的重要方法之一[2] 。
转动照相法衍射图
相机
韦森堡图
此法用射线计数仪直接记录射线的强度。单晶衍射仪有线性衍射仪、四圆衍射仪和韦森堡衍射仪等，其中以四圆衍射仪(图4)，最为通用。所谓四圆是指晶体和计数器藉以调节方位的四个圆，分别称为φ圆、圆、w圆和2θ圆。φ圆是安装晶体的测角头转动的圆；圆是支撑测角头的垂直圆，测角头可在此圆上运动；w圆是使圆绕垂直轴转动的圆，2θ圆与w圆共轴，计数器绕着这个轴转动。这四个圆中，w圆、φ圆和圆用于调节晶体的取向，使某一指定的晶面满足衍射条件，同时调节2θ圆，使衍射线进入计数器中。通常，四圆衍射仪配用电子计算机自动控制和记录，可以精确测定晶格参数，并将衍射点的强度数据依次自动收集，简化了实验过程，而且大大提高了数据的精确度。因此，它已成为当前晶体结构分析中强有力的工具[2] 。