可由氟与高氯酸反应或ClF5与水作用制得，也可由高氯酸四氟铵盐（NF4ClO4）热分解制得，反应产生较纯的FClO4，可进一步处理和冷冻而不发生爆炸。
高氯酸氟与高氯酸盐不太类似，因为氟并不是以阳离子形式存在的。其中包含了很少见的氧化态为0的氧原子，因为氧的电负性高于氯但低于氟。
FClO4能发生许多危险且不可预知的反应, 是一种共价高氯酸盐(氯的氧化态为+7)，并有一个十分敏感的O-F单键。少量的还原剂例如有机物就能使其爆炸。这些反应可以产生卤氧化物、卤素互化物以及其他有害物质。
如果反应物不慎混合，意外合成前者是很有可能的。像共价氟化物和高氯酸盐一样，处理它需要特别小心。
高氯酸氟具有强氧化性，例如与碘离子反应：
FOClO3 + 2I- → ClO4- + F-+ I2 高氯酸氟也能与全氟代烯烃发生加成反应（需在-45℃进行）：
CF2=CF2 + FOClO3 → CF3CF2OClO3 对于不对称烯烃，产物是混合物（因为O-F键的极性很小），主要是不符合马氏规则的，过去称为“亲电氟化”，即其中氟原子显微弱的正电性，可能是因为这是一个自由基加成反应。
FClO4==FOClO3 高氯酸氟
-1 0 +7 -2×3
F O Cl O3