结晶:化合物由非晶状体成为晶状体的过程。
溶液 ------ 浓缩放置或加入另一种溶剂等-----→ 结晶
重结晶
粗结晶 ---加热,趁热过滤--→ 滤液 ---放冷析晶,过滤--→ 结晶(较纯)
例如:使晶体硝酸钾与其中所含的氯化钠杂质分离,就可以采用结晶的方法. 一般结晶法用于分离海水中的氯化钠。
1、溶剂对欲结晶的成分热时溶解度大,冷时溶解度小,差别越大越好;
2、溶剂对杂质在冷、热时均溶或者不溶;
3、溶剂不与欲结晶成分发生化学反应;
4、溶剂的沸点不宜过高或过低。
一般而言,溶液的浓度适当,降温缓慢,放置时间长,结晶速度慢,则晶大而纯。
若有一杯不饱和溶液,先加热溶液,蒸发溶剂成饱和溶液,此时降低热饱和溶液的温度,溶解度随温度变化较大的溶质就会呈晶体析出,叫降温结晶。
例如:当NaCl和KNO3的混合物中KNO3多而NaCl少时,即可采用此法,先分离出KNO3,再分离出NaCl。
蒸发结晶:蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。例如:当NaCl和KNO3的混合物中NaCl多而KNO3少时,即可采用此法,先分离出NaCl,再分离出KNO3。
可以观察溶解度曲线,溶解度随温度升高而升高得很明显时,这个溶质叫陡升型,反之叫缓升型。
当陡升型溶液中混有缓升型时,若要分离出陡升型,可以用降温结晶的方法分离,若要分离出缓升型的溶质,可以用蒸发结晶的方法。
如硝酸钾就属于陡升型,氯化钠属于缓升型,所以可以用蒸发结晶来分离出氯化钠,也可以用降温结晶分离出硝酸钾。
与蒸发相伴随的往往有过滤。这里介绍几种常见的过滤方法:
1 常压过滤,所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近,这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。
2 减压过滤,所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。