燃烧法一直被认为是测定土壤有机质的准确的方法，但不论是干烧法或湿烧法，都因为需用特殊的仪器设备，操作繁长费时，不便于例行分析。来源于Schollenberger的铬酸氧还滴定外热源法，多年来在我国广泛应用，此法快速、设备简单，与干烧法相关性好，但因为要用油浴或磷酸浴等加热，操作也较麻烦。Walkley-Black的铬酸氧还滴定水合热法，操作手续更为简便，精密度高，与干烧法有良好的相关性，似更适于我国土壤普查工作中大批土壤样品有机质的测定。但此法对土壤有机质的回收率比外热源法更低，回收率的范围也较宽，对不同类型的土壤要采用不同的氧化校正系数。选择水合热法的测定条件，确定水合热法在我国不同土壤类型中有机质的回收率及与外热源法的相关性[1] 。
浓硫酸加入的方式
在500毫升三角瓶中分别加入1NK2Cr2O7水溶液10.00毫升，再加入20毫升浓硫酸（比重1.84），摇1分钟，每隔5或10分钟记录一次混合液液温。硫酸加入方式分为：（1）用量筒沿瓶壁加入；（2）用移液管注入K2Cr2O7水溶液中，（3）用不带针头的注射器急剧注入。硫酸加入K2Cr2O7水溶液的不同方式对混合后溶液温度的影响没有显著差异，为了操作方便，可用量筒加入。
浓硫酸与K2Cr2O7水溶液的体积比
在10.00毫升1NK2Cr2O7水溶液中，分别加入不同数量的浓硫酸（比重1.84），使硫酸与水溶液之体积比为1:1, 1.5:1，2:1，2.5:1，摇1分钟，观察半小时内液温的变化。4种体积比的液温变化趋势很一致，但是1:1的液温明显较低，其它三者差异较小。为与现行方法一致起见，可选用2:1的体积比。
浓硫酸的品级及浓度
用三种硫酸，（1）二级硫酸（比重1.84），（2）工业硫酸（比重1.80），（3）加热浓缩的工业硫酸（比重1.84），分别用水合热法(操作手续见后)测定6个土样的有机质含量。结果说明硫酸浓度对测定结果的影响大于硫酸品级的影响。Walkley也曾强调硫酸浓度的重要性。工业硫酸的浓度不恒定，但经加热浓缩，提高其浓度达到比重1.84（20℃）时是可用的。
测定容量的大小
用500毫升及100毫升2种三角瓶同时进行硫酸加入方式和土壤有机质的测定。因为100毫升三角瓶体积小，产生的水合热散失慢，液温最高可达120℃，半小时后尚在40℃以上，都明显地高于500毫升三角瓶者，显然这对提高土壤有机质回收率有利，我们的测定及Walkley都证明了这点。但是由于在氧还滴定时，要保持溶液酸度约为2NH2SO4‑溶液必须加水稀释，若使用100毫升三角瓶进行土样的氧化，则必须增加转移入500毫升三角瓶的手续，因此还是采用500毫升三角瓶为方便[2] 。